**甲苯不溶物生产

本方法适用于煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的测定。

一、测定原理

甲苯不溶物系煤焦油中不溶于热甲苯的物质。试样与砂混匀(煤沥青类)或用甲苯浸渍(煤焦油类)，然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。

二、试样的采取和制备

①煤沥青、改质沥青试样按焦化固体类产品取样方法进行采样，再按下列方法进行试样的制备。

将1kg粒度为3mm的试样进一步缩分，取出约1()(]g置于铝盘中，平铺成3～5mm厚。放在(50±2)℃的干燥箱中干燥1h，若水分**过5％时，可工作时间30min。将干燥后的沥青试样缩分取出约25g，用乳钵研磨至小于0．5mm。

②煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤沥青筑路油按焦化黏油类产品取样方法进行取样，作为原始试样。

③木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始试样中无结晶物沉淀时，可直接从中取出分析试样；若有结晶物沉淀时，先加热原始试样至50～60℃，并用玻璃棒将样品搅拌均匀，直至结晶物全部溶解后再取分析试样。

三、准备工作

(1)砂子的处理将砂子用水洗净后，干燥，过筛，筛取粒度为0．3～1．0mm(20～60目)的砂子，在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后在115～120℃干燥箱中干燥后备用。

(2)脱脂棉的处理将脱脂棉在甲苯中浸泡2h以上，取出晾干后，在115～120℃干燥箱中干燥后备用。

(3)制作滤纸筒将外层直径150mm和内层直径125mm的中速定量滤纸重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒。将
滤纸筒在甲苯中浸泡24h后取出、晾干，置于称量瓶中，在115～120℃干燥箱内干燥后备用。

四、试验步骤

①测煤沥青、改质沥青的甲苯不溶物含量时，先将10g已处理过的砂子倒人滤纸筒，并置于称量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥至恒重(两次称量，质量差不**过0．O()1g)。

再称取1g(称准至O．[)()01g)试样，于滤纸筒中将试样与砂子充分搅拌混匀。

②测煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量时，先将已处理过的一小块脱脂棉放人滤纸筒，置于称量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥至恒重(两次质量差不**过0．001g)，取出脱脂棉待用。再称取约3g(称准至O．0001g)煤焦油分析试样或约10g(称准至0．1g)木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析试样于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60mL甲苯的1()()mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅
拌滤

纸筒内的试样2min，使试样均匀分散在甲苯中，取出滤纸筒，再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。

煤沥青是焦油炼制的副产品，是多种复杂的化合物的混合物，高分子部分大都在6环以上，异构体数以百计。因此，研究沥青时，不得不放弃逐一分离各化合物的方法，而采用其他确实可行的方法。其中之一就是应用分布溶提法，将煤沥青分离成各种不同的组分，把这些组分的性能与煤沥青的整理性能加以关联，并研究其对炭素制品的工艺和产品质量之间的关系，已获得一定的规律性。
我国常用甲苯和喹啉为溶剂，将煤沥青分离为甲苯可溶物（TS）、甲苯不溶物（TI）、甲苯不溶喹啉可溶物（β树脂，TI-QS）和喹啉不溶物（QI）等组分。
具体做法是先用甲苯提取，得到甲苯可溶物（TS），不溶部分（TI）再以喹啉做溶剂分离出甲苯不溶喹啉可溶物（β树脂，TI-QS）和喹啉不溶物（QI）。